Перевод: со всех языков на русский

с русского на все языки

(кроме белого)

  • 1 colour

    ˈkʌlə
    1. сущ.;
    тж. color
    1) цвет (обычно яркий), оттенок, тон, колер out of colour ≈ выцветший, выгоревший without colour ≈ бесцветный;
    перен. "серый", обыкновенный, ничем не примечательный, незаметный primary colours simple colours fundamental colours colour blind colour defective colour discrimination colour screen Syn: hue
    2) краска, красящее вещество, пигмент This one is painted in dark colours. ≈ Эта картина нарисована темными красками. - dead colour colour pan Syn: colouring
    3) румянец (тж. high colour) gain colour lose colour change colour
    4) мн. цветной, яркий предмет одежды dress in colours
    5) цвет как знак отличия а) индивидуальность, яркая личность б) обыкн. мн. знамя;
    мор. воен. церемония поднятия (утром) и спуска (вечером) национального флага Five minutes to colours, sir. ≈ До поднятия флага осталось пять минут, сэр. come off with flying colours desert the colours join the colours lower one's colours strike one's colours with the colours call to the colours regimental colour one's colour в) мн. герб( какой-л. семьи, рода и т.п.) г) мн. форменная одежда, форма( армейская, спортивная, какой-л. школы, университета и т.п.) ;
    перен. представитель команды и т.п. There are only two old colours in new Oxford team. ≈ В новой оксфордской команде есть только два "старика". д) мн. логотипы и прочие отличительные знаки, включая типичные раскраски продуктов, той или иной фирмы, применяемые в рекламе, "цвета" спонсора Syn: livery е) колорит local colour Syn: colouring ж) любой цвет кожи, отличный от белого, признак расы colour line colour bar ∙ to see the colour of one's money ≈ проверить, подлинные ли у кого-л. деньги
    6) а) свет, вид (в котором что-л. представляется) cast a false colour on smth. put a false colour on smth. come out in one's true colours paint in true colours lay on the colours too thickly Syn: pretence, pretext, cloak б) муз., фон. оттенок, тембр в) линг. смысловой оттенок, оттенок значения (у слова)
    7) предлог, "соус", вид( под которым нечто делается, часто в сочетании under colour of) ∙ to see the colour of smb.'s money ≈ получить деньги от кого-л. to take one's colour from smb. ≈ подражать кому-л. to stick to one's colours ≈ оставаться до конца верным своим убеждениям to nail one's colours to the mast ≈ открыто отстаивать свои убеждения;
    проявлять настойчивость;
    не отступать to sail under false colours ≈ обманывать, лицемерить
    2. гл.;
    тж. color
    1) иметь или придавать цвет а) красить, раскрашивать;
    окрашивать (тж. colour in) The child coloured in the picture. ≈ Малыш раскрасил картинку. Syn: dye, paint, stain, tinge, tint Ant: bleach б) окрашиваться, становиться такого-то цвета;
    в частности краснеть (принимать более красный оттенок;
    часто colour up) ;
    покраснеть, зардеться Mary coloured up when Jim praised her cooking. ≈ Мери просияла, когда Джим похвалил еду, которую она приготовила. colour the reply Syn: blush в) перен. отбрасывать тень, окрашивать, иметь решающее значение при произведении впечатления In all these cases it is the motive that colours the act. ≈ Во всех этих случаях оценку поступка целиком определяет его мотив. г) перен. зреть( о плодах: приобретать характерный для зрелых плодов оттенок) Tomatoes color if left in dark place. ≈ Если помидоры оставить на некоторое время в темноте, они дозревают.
    2) перен. приукрашивать;
    искажать;
    представлять, подавать в том или ином виде, свете Howsoever this may color, it cannot justify Cato's conduct. ≈ В каком бы свете нам это не представляли, поступок Катона нельзя оправдать. Syn: embellish, embroider ∙ colour up
    3. прил. цветной Introduction of color print made a revolution in the photography. ≈ Изобретение цветной печати произвело революцию в фотографии. цвет;
    тон;
    оттенок;
    - primary *s основные цвета;
    - bright *s яркие, темные, тусклые цвета;
    - * array цветовая гамма, шкала цветов;
    - * atlas атлас цветов;
    - all *s of the rainbow все цвета радуги;
    - out of * выцветший, выгоревший;
    - without * бесцветный;
    - to dress in *s одеваться пестро;
    - this material is light in * это светлый материал;
    - * mill краскотерка;
    - * printing (полиграфия) цветная печать, хромотипия;
    - * response( физическое) спектральная чувствительность краска;
    красящее вещество, пигмент;
    - to mix *s смешивать краски;
    - to lay on the *s too thickly сгущать краски, сильно преувеличивать (искусство) умение пользоваться цветом, колоритом;
    - he is great in * он большой мастер цвета, он замечательный колорист( специальное) колер цвет лица;
    румянец;
    - she has very little * она очень бледна;
    - she has a fresh * у нее свежий цвет лица;
    - the * rushed into his face краска залила его лица;
    - to lose * побледнеть;
    - to gain * порозоветь;
    - to change * измениться в лице цвет кожи кроме белого;
    расовая принадлежность видимость чего-л.;
    оттенок, налет;
    - his argument has the * of reason его довод не лишен смысла;
    - to give some * of truth to smth. придавать чему-л. некоторое правдоподобие;
    - local * местный колорит свет, вид;
    - to give a false * to smth. представить что-л. в ложном свете;
    - to see things in their true *s видеть вещи в истинном свете яркость, живость;
    - there is * in his writing его произведения отличаются яркостью (музыкальное) тембр, оттенок предлог;
    - under * of friendship под видом дружбы pl (устаревшее) риторические фигуры;
    - rhetorical *s тропы, риторические фигуры (юридическое) очевидное, не требующее особых доказательств, законное право на что-л;
    - to hold possession under * of title владеть чем-л по законному праву( физическое) цвет (американизм) следы или крупинки золота в промываемой руде (военное) знамя, флаг;
    - regimental * полковое знамя;
    - King's *s штандарт короля;
    - to sail under false *s (морское) плыть под чужим флагом;
    - to salute the *s салютовать знамени;
    - to troop the * воен выносить знамя перед строем;
    - * company( военное) знаменная рота;
    - * officer( военное) ассистент при знамени;
    - * sergeant( военное) сержант-знаменщик служба в армии, военная служба;
    - to join the *s поступить на военную службу;
    - to be with the *s быть на действительной службе;
    - to desert the *s дезертировать;
    - to call to the *s мобилизовать подъем или спуск флага;
    - at military school the day begins with the *s в военной школе день начинается с подъема флага отличительный знак, значок, эмблема;
    лента, розетка, значок приверженца какой-л партии;
    - the *s of the parties эмблемы политических партий цвета спортивной команды убеждения;
    воззрения;
    истинное лицо;
    - some candidates prefer not to show their *s некоторые кандидаты предпочитают скрывать свои истинные воззрения;
    - to come in one's true *s показать свое настоящее лицо, сбросить маску цветное платье;
    - after a period of mourning she can now wear *s когда кончился траур, она снова может носить цветное платье - without * неприкрытый, явный;
    - to see the * of smb.'s money (ироничное) получить деньги от кого-л;
    убедиться в наличии денег у кого-л;
    - to take one's * from smb. подражать кому-л;
    - to lower one's *s сдаваться, покоряться, признать себя побежденным;
    - to stick to one's *s не сдавать позиции, стоять на своем, остаться до конца верным своим убеждениям;
    - to wear smb.'s *s быть на чьей-л стороне, оказывать кому-л поддержку;
    - to come off with flying *s одержать победу, добиться успеха;
    с развевающимися знаменами, победоносно;
    - to pass an examination with flying *s блестяще выдержать экзамен;
    - blind men can judge no *s (пословица) слепому не дано судить о красках;
    не знаешь - не суди красить, окрашивать, раскрашивать принимать окраску, окрашиваться;
    - the leaves have begun to * листья начали желтеть покраснеть, зардеться;
    - the girl *ed девушка покраснела рдеть, поспевать( о плодах) накладывать отпечаток;
    - his experience has *ed his views его жизненный опыт повлиял на его взгляды приукрашивать;
    искажать;
    - his critisisms are clearly *ed by animus его критика явно недоброжелательна ~ цвет;
    оттенок;
    тон;
    primary (или simple, fundamental) colours основные цвета;
    all the colours of the rainbow все цвета радуги ~ прикрашивать;
    искажать;
    an account coloured by prejudice тенденциозный отзыв;
    the facts were improperly coloured факты были искажены colour (обыкн. pl) знамя;
    regimental colour полковое знамя;
    King's (Queen's) colour штандарт короля (королевы) ;
    to call to the colours воен. призвать, мобилизовать ~ свет, вид;
    оттенок;
    to cast (или to put) a false colour (on smth.) искажать, представлять (что-л.) в ложном свете ~ attr. цветной;
    colour bar, colour line "цветной барьер", расовая дискриминация ~ attr. цветной;
    colour bar, colour line "цветной барьер", расовая дискриминация ~ attr. цветной;
    colour bar, colour line "цветной барьер", расовая дискриминация to come off with flying ~s вернуться с развевающимися знаменами to come off with flying ~s добиться успеха, одержать победу to come out in one's true ~s предстать в своем настоящем виде to desert the colours воен. изменить своему знамени;
    дезертировать;
    to join the colours вступать в армию;
    to lower (или to strike) one's colours сдаваться, покоряться ~ pl цветная лента;
    цветной значок;
    цветное платье;
    to dress in colours одеваться в яркие цвета ~ прикрашивать;
    искажать;
    an account coloured by prejudice тенденциозный отзыв;
    the facts were improperly coloured факты были искажены ~ румянец (тж. high colour) ;
    to gain colour порозоветь;
    to lose colour побледнеть;
    поблекнуть to give some ~ of truth (to smth.) придавать некоторое правдоподобие (чему-л.) off ~ небезупречный;
    his reputation is a trifle off colour у него не совсем безукоризненная репутация to desert the colours воен. изменить своему знамени;
    дезертировать;
    to join the colours вступать в армию;
    to lower (или to strike) one's colours сдаваться, покоряться colour (обыкн. pl) знамя;
    regimental colour полковое знамя;
    King's (Queen's) colour штандарт короля (королевы) ;
    to call to the colours воен. призвать, мобилизовать to lay on the colours too thickly разг. сгущать краски;
    сильно преувеличивать;
    хватить через край ~ колорит;
    local colour местный колорит off ~ имеющий нездоровый вид;
    to look off colour плохо выглядеть ~ румянец (тж. high colour) ;
    to gain colour порозоветь;
    to lose colour побледнеть;
    поблекнуть to desert the colours воен. изменить своему знамени;
    дезертировать;
    to join the colours вступать в армию;
    to lower (или to strike) one's colours сдаваться, покоряться to stick to one's ~s оставаться до конца верным своим убеждениям;
    to nail one's colours to the mast открыто отстаивать свои убеждения;
    проявлять настойчивость;
    не отступать nail: to ~ to the counter опровергнуть ложь или клевету;
    to nail one's colours to the mast открыто отстаивать свои взгляды, не сдавать позиций off ~ дурно настроенный off ~ имеющий нездоровый вид;
    to look off colour плохо выглядеть off ~ небезупречный;
    his reputation is a trifle off colour у него не совсем безукоризненная репутация off ~ неисправный, дефектный off ~ необычного цвета off ~ sl. рискованный, сомнительный;
    непристойный;
    off colour joke непристойная шутка off ~ худшего качества;
    нечистой воды( о бриллиантах) off ~ sl. рискованный, сомнительный;
    непристойный;
    off colour joke непристойная шутка out of ~ выцветший;
    выгоревший ~ краска;
    красящее вещество, пигмент;
    колер;
    to paint in bright (dark) colours рисовать яркими (мрачными) красками paint: ~ описывать, изображать;
    to paint in bright colours описывать яркими красками;
    представить в розовом свете;
    приукрасить to paint in true (false) ~s изображать правдиво( лживо) ~ цвет;
    оттенок;
    тон;
    primary (или simple, fundamental) colours основные цвета;
    all the colours of the rainbow все цвета радуги primary: ~ основной;
    важнейший, главный;
    primary colours основные цвета;
    the primary planets планеты, вращающиеся вокруг солнца colour (обыкн. pl) знамя;
    regimental colour полковое знамя;
    King's (Queen's) colour штандарт короля (королевы) ;
    to call to the colours воен. призвать, мобилизовать to sail under false ~s обманывать, лицемерить to see the ~ of (smb.'s) money получить деньги (от кого-л.) ;
    to take one's colour (from smb.) подражать (кому-л.) to stick to one's ~s оставаться до конца верным своим убеждениям;
    to nail one's colours to the mast открыто отстаивать свои убеждения;
    проявлять настойчивость;
    не отступать to see the ~ of (smb.'s) money получить деньги (от кого-л.) ;
    to take one's colour (from smb.) подражать (кому-л.) under ~ (of smth.) под видом (чего-л.) under ~ (of smth.) под предлогом( чего-л.) with the ~s в действующей армии without ~ бесцветный;
    перен. лишенный индивидуальных черт

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > colour

  • 2 colour

    1. [ʹkʌlə] n
    I
    1. цвет; тон; оттенок

    primary /fundamental, simple/ colours - основные цвета

    bright [dark, deep, pale, warm, dull, faded] colours - яркие [тёмные, густые, бледные, тёплые, тусклые, блёклые] цвета /тона/

    colour array - цветовая гамма, шкала цветов

    out of colour - выцветший, выгоревший

    without colour - бесцветный [см. тж. ♢ ]

    to dress in colours - одеваться пёстро /пестро/

    this material is light [dark] in colour - это светлый [тёмный] материал

    colour printing - полигр. цветная печать, хромотипия

    colour response - физ. спектральная чувствительность ( к цвету)

    2. 1) краска; красящее вещество, пигмент

    dead colour см. dead colour

    to lay on the colours too thickly - сгущать краски, сильно преувеличивать

    2) иск. умение пользоваться цветом, колоритом

    he is great in colour - он большой мастер цвета, он замечательный колорист

    3) спец. колер
    3. 1) цвет лица; румянец

    she has very little [too much] colour - она очень бледна [румяна]

    2) цвет кожи ( кроме белого); расовая принадлежность
    4. 1) видимость (чего-л.); оттенок, налёт

    to give /to lend/ some colour of truth to smth. - придавать чему-л. некоторое правдоподобие

    2) свет, вид

    to give a false colour to smth. - представить что-л. в ложном свете

    5. яркость, живость

    there is colour in his writing - его произведения отличаются яркостью /образностью/

    6. муз. тембр, оттенок
    7. предлог

    under (the) colour of friendship - под видом /под маской/ дружбы

    8. pl арх. риторические фигуры

    rhetorical colours - тропы, риторические фигуры

    9. юр. очевидное, не требующее особых доказательств, законное право (на что-л.)

    to hold possession under colour of title - владеть чем-л. по законному праву

    11. амер. следы или крупинки золота в промываемой руде
    II
    1. тж. pl воен. знамя, флаг

    King's [Queen's] colours - штандарт короля [королевы]

    to sail under false colours - мор. плыть под чужим флагом ( о корабле) [см. тж. ♢ ]

    to troop the colour - воен. выносить знамя перед строем ( при разводе караулов)

    colour company - воен. знамённая рота

    colour officer - воен. ассистент при знамени ( офицер)

    colour sergeant - воен. сержант-знамёнщик

    2. (the colours) служба в армии, военная служба
    3. (the colours) подъём или спуск флага

    at military school the day begins with the colours - в военной школе день начинается с подъёма флага

    4. pl
    1) отличительный знак, значок, эмблема (школы, клуба и т. п.); лента, розетка, значок (приверженца какой-л. партии)
    2) цвета спортивной команды
    5. pl убеждения; воззрения; истинное лицо

    some candidates prefer not to show their colours - некоторые кандидаты предпочитают скрывать свои истинные воззрения

    to come in /to show/ one's true colours - показать своё настоящее лицо, сбросить маску

    6. pl цветное платье ( в отличие от белого и чёрного)

    after a period of mourning she can now wear colours - когда кончился траур, она снова может носить цветное

    ♢

    without colour - неприкрытый, явный [см. тж. I 1]

    to see the colour of smb.'s money - ирон. а) получить деньги от кого-л.; б) убедиться в наличии денег у кого-л.

    to take one's colour from smb. - подражать кому-л.

    to lower /to strike/ one's colours - сдаваться, покоряться, признать себя побеждённым

    to stick to one's colours - не сдавать позиции, стоять на своём, остаться до конца верным своим убеждениям

    to wear smb.'s colours - быть на чьей-л. стороне, оказывать кому-л. поддержку

    to come off with flying colours - одержать победу, добиться успеха; ≅ с развевающимися знамёнами, победоносно

    blind men can /should/ judge no colours - посл. слепому не дано судить о красках; не знаешь - не суйся

    2. [ʹkʌlə] v
    1. красить, окрашивать, раскрашивать
    2. 1) принимать окраску, окрашиваться

    the leaves have begun to colour - листья начали желтеть / или краснеть/

    2) покраснеть, зардеться (тж. colour up)
    3) рдеть, поспевать (о плодах, фруктах и т. п.)
    3. 1) накладывать отпечаток

    his experience has coloured his views - его жизненный опыт повлиял на его взгляды /сказался на его взглядах/

    2) приукрашивать; искажать

    his criticisms are clearly coloured by animus - его критика явно недоброжелательна

    НБАРС > colour

  • 3 coloration

    ˌkʌləˈreɪʃən сущ.
    1) краска, окраска, цвет;
    раскраска, расцветка цветность the dark coloration of his skin ≈ темный цвет кожи flame coloration ≈ окраска пламени the coloration of a butterfly's wing ≈ раскраска крыла бабочки Syn: dye>, coloring, colors
    2) окрашивание, раскрашивание
    3) колорит( в живописи) окраска, расцветка окрашивание, раскраска цвет лица цвет кожи (кроме белого) колорит политическая окраска;
    - the * of a newspaper направление газеты (музыкальное) орнаментирование, фигурация coloration окраска, раскраска, расцветка ~ окрашивание colouration: colouration =coloration

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > coloration

  • 4 coloration

    [͵kʌləʹreıʃ(ə)n] n
    1. окраска, расцветка
    2. окрашивание, раскраска
    3. 1) цвет лица
    2) цвет кожи ( кроме белого)
    4. жив. колорит
    5. политическая окраска
    6. муз. орнаментирование, фигурация

    НБАРС > coloration

  • 5 coloration

    [ˌkʌlə'reɪʃ(ə)n]
    2) Техника: колоратор (устройство для автоматической сортировки по цвету зёрен кофе, орехов и т. п.)
    3) Математика: раскрашивание
    4) Живопись: колорит
    5) Полиграфия: колер
    6) Полимеры: крашение, цвет
    7) Макаров: подкрашивание
    8) Hi-Fi. окрашивание (изменение звука, вносимое компонентом или аудиосистемой. Громкоговоритель с "окрашенным" звучанием изменяет воспроизводимый сигнал. Например, окрашивание может выражаться в избытке баса или недостатке высоких частот)

    Универсальный англо-русский словарь > coloration

  • 6 colour

    ['kʌlə] 1. сущ.; брит.; амер. color
    1) цвет; оттенок; тон; колер

    out of colour — выцветший, выгоревший

    primary / simple / fundamental colours — основные цвета

    Snakes' colour discrimination is poor, the researchers say. — Исследователи говорят, что змеи плохо различают цвета.

    Syn:
    hue I
    2) краска; красящее вещество, пигмент

    This one is painted in dark colours. — Эта картина написана тёмными красками.

    3) цвет лица; румянец
    - gain colour
    - lose colour
    - change colour
    4) = skin colour цвет кожи ( кроме белого)

    In my opinion, mandatory age retirement is as discriminatory as sex, ethnic and color discrimination. — По моему мнению, обязательный выход на пенсию по достижении определённого возраста - это такая же несправедливость, как дискриминация по цвету кожи, половому или этническому признаку.

    5) ( colours) яркая одежда
    6) индивидуальность, яркая личность
    7) обычно мн.; воен. знамя, флаг; штандарт
    - colour guard
    8) ( the colours) подъём или спуск флага

    Five minutes to colours, sir. — До поднятия флага осталось пять минут, сэр.

    9) ( the colours) служба в армии, военная служба;
    - desert the colours
    - join the colours
    - call to the colours
    10) ( colours) герб (семьи, рода)
    11) ( colours) форменная одежда, форма (армейская, спортивная, какой-л. школы, университета)
    12) ( colours) употр. с гл. в ед. представитель команды

    There are only two old colours in the new Oxford team. — В новой оксфордской команде есть только два "старика".

    13) = colouring колорит
    14) свет, вид (в котором что-л. представляется)
    - cast a false colour on smth.
    - put a false colour on smth.
    - come out in one's true colours
    - paint in true colours
    - lay on the colours too thickly
    Syn:
    15) муз.; лингв. оттенок, тембр
    16) лингв. смысловой оттенок, оттенок значения ( у слова)
    17) предлог, повод

    under colour (of smth.) — под предлогом (чего-л.)

    ••

    to see the colour of smb.'s money — получить деньги от кого-л.

    to take one's colour from smb. — подражать кому-л.

    to nail one's colours to the mast — открыто отстаивать свои убеждения; проявлять настойчивость; не отступать

    to sail under false colours — обманывать, лицемерить

    2. гл.; брит.; амер. color
    1)
    а) красить, окрашивать

    Many women begin colouring their hair in their mid-30s. — Многие женщины начинают красить волосы к тридцати пяти годам.

    Rivers and lakes are often coloured green by algae. — Речная и озёрная вода часто зеленеет от водорослей.

    Syn:
    dye 2., paint 2., stain 2., tinge 2., tint 2.
    Ant:
    bleach 2.
    б) краситься, окрашиваться

    In the same pan, fry the chopped shallot and pancetta until they start to colour. — Положить нашинкованный шалот и панцетту в ту же самую сковороду и жарить до тех пор, пока они не начнут приобретать золотистый оттенок.

    2) = colour in

    The child coloured in the picture. — Малыш раскрасил картинку.

    3) = colour up краснеть, зардеться

    Andrew couldn't help noticing that she coloured slightly. — Эндрю не мог не заметить, что она слегка покраснела.

    Mary coloured up when Jim praised her cooking. — Мэри залилась румянцем, когда Джим похвалил её стряпню.

    Syn:
    blush 2.
    4) влиять; иметь решающее влияние

    Don't allow your friends' opinions to colour your judgement. — Не позволяй суждениям друзей влиять на твоё собственное мнение.

    In all these cases it is the motive that colours the act. — Во всех этих случаях оценку поступка целиком определяет его мотив.

    Tomatoes colour if left in dark place. — Если помидоры оставить на некоторое время в темноте, они дозревают.

    6) = colour up приукрашивать, искажать

    The sailor always colours up his adventures to please his hearers. — Моряк всегда приукрашивает свои приключения, чтобы повеселить слушателей.

    Syn:
    3. прил.; брит.; амер. color

    Introduction of colour print made a revolution in the photography. — Изобретение цветной печати произвело революцию в фотографии.

    Англо-русский современный словарь > colour

  • 7 white wedding

    Свадьба, на которой невеста появляется в традиционном белом подвенечном платье и фате. Белый цвет символизирует чистоту и невинность. По той же причине в свадебные коляски впрягались белые или серые кони, а у форейторов были белые шляпы. Свадебный торт традиционно покрывается белой сахарной глазурью, а приглашения печатаются серебром. Раньше говорили, что для женщины было недобрым знаком выходить замуж в платье какого-либо другого цвета, кроме белого.

    English-Russian dictionary of expressions > white wedding

  • 8 hue

    1. цветовой тон (в телевидении)
    2. цветовой тон
    3. бриллианты фантазийного цвета (кроме чёрного, белого, серого)

     

    бриллианты фантазийного цвета (кроме чёрного, белого, серого)
    —
    [Англо-русский геммологический словарь. Красноярск, КрасБерри. 2007.]

    Тематики

    EN

     

    цветовой тон
    Свойство зрительного ощущения человека, определяемое словами: «синий», «зеленый», «желтый» и т.п.; психофизиологически это свойство близко колориметрической величине - доминирующей длине волны.
    [ ГОСТ Р 50574-2002]

    цветовой тон
    оттенок
    Основной атрибут цвета, который отличает его от других цветов. Например, цвет может иметь зеленый, желтый или пурпурный цветовой тон (оттенок). Цвета, имеющие цветовой тон, называются хроматическими цветами. У белого, черного и серых цветов отсутствует цветовой тон.
    [ http://www.morepc.ru/dict/]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    цветовой тон
    оттенок
    фаза
    фаза сигнала цветности
    Одна из характеристик различения цветов. Цветовой тон определяет цвет на основе его положения в спектре, т.е. красный, синий, зеленый или желтый и пр. Цветовой тон — это одна из трех характеристик цвета в телевидении: см. также «насыщенность» и «яркость». В видеосигналах систем NTSC и PAL информация о цветовом тоне каждой точки изображения передается соответствующей мгновенной фазой поднесущей активного видеосигнала.
    [ http://www.vidimost.com/glossary.html]

    Тематики

    • телевидение, радиовещание, видео

    EN

    3.27 цветовой тон (hue): Характеристика зрительного чувственного восприятия такая же, как и при восприятии одного из воспринимаемых цветов: красного, желтого, зеленого и синего или комбинации двух цветов.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 9241-8-2007: Эргономические требования при выполнении офисных работ с использованием видеодисплейных терминалов (ВДТ). Часть 8. Требования к отображаемым цветам оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > hue

  • 9 background noise

    1. шумы фона
    2. фоновый шум объекта
    3. фоновый шум

     

    фоновый шум
    Сигналы, обнаруженные во время испытания ЧР, которые не происходят в испытываемом объекте.
    Примечание
    Фоновый шум может состоять или из белого шума в системе измерения, транслирования радиопередач или других непрерывных или импульсных сигналов. Для дальнейшей информации, смотри приложение G.
    [МЭК 60270]

    фоновый шум
    Шум, происходящий от геометрических и металлургических изменений в контролируемом изделии (эти явления могут быть измерены)
    [Система неразрушающего контроля. Виды (методы) и технология неразрушающего контроля. Термины и определения (справочное пособие). Москва 2003 г.]


    Тематики

    EN

     

    фоновый шум объекта
    Акустический сигнал, возникающий в объекте за счет шума окружающей среды
    [ ГОСТ 27655-88] 

    Тематики

    EN

    DE

     

    шумы фона
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

    3.6 фоновый шум (background noise for reacreational craft, background noise): Шум других источников, кроме испытуемого судна.

    Пример - Шум плеска волн об испытуемое судно или о берег, шум других судов или оборудования, шум ветра.

    Источник: ГОСТ Р 53646-2009: Шум машин. Измерение шума малых моторных прогулочных судов оригинал документа

    3.6 фоновый шум (background noise): Шум всех других источников, кроме шума судна.

    Источник: ГОСТ 31329-2006: Шум. Измерение шума судов на внутренних линиях и в портах оригинал документа

    3.6 фоновый шум (background noise): Шум от всех источников, кроме испытуемой машины.

    3.7 эквивалентный уровень звука (equivalent A-weighted sound pressure level) LpAeqT, дБА: Уровень звука постоянного шума, у которого средний по времени квадрат корректированного по частотной характеристике А звукового давления имеет то же значение, что у данного непостоянного шума при заданной продолжительности измерений.

    Примечание - Эквивалентный уровень звука определяют по формуле

    x006.gif

    где Т - продолжительность измерений.

    Источник: ГОСТ 31325-2006: Шум. Измерение шума строительного оборудования, работающего под открытым небом. Метод установления соответствия нормам шума оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > background noise

  • 10 ownership

    •• * Из многочисленных слов семантического поля, к которому относится это слово, ownership является, пожалуй, самым широким и сложным по значению. Глагол to own обозначает собственность как возможность контролировать, распоряжаться чем-то. Отсюда, например, употребление этого слова в идущей в США дискуссии о частичной приватизации пенсионной системы (у нас это уже сделали без всякой дискуссии). Пример – из комментария пресс-секретаря Белого дома о разосланных по электронной почте тезисах по проблеме будущего американской пенсионной системы:

    •• White House spokesman Scott McClellan said the e-mail was sent Monday to “ opinion leaders” to lay out “the challenges we face and the importance of seizing this opportunity to strengthen Social Security for our children and grandchildren and provide them with some ownership over their retirement savings.” -...дать нашим детям и внукам возможность контролировать часть своих пенсионных накоплений.
    •• Можно, наверное, сказать быть собственниками части своих пенсионных накоплений, но тогда может возникнуть вопрос – а разве человек не является фактическим собственником той части пенсионных накоплений, которая находится в государственном пенсионном фонде?
    •• Далее в «январских тезисах» – ownership society:
    •• “At the end of the day, we want to promote both an ownership society and advance the idea of limited government,” the e-mail said.
    •• Здесь значения собственность, ответственность и контроль настолько слитны, что выбрать вариант перевода для словаря не так просто. В данном контексте я предпочел бы не общество собственников, а общество личной ответственности или даже общество самостоятельных людей.
    •• Большие трудности вызывает словосочетание country ownership, широко употребляемое в международных организациях, например, в таком контексте: efforts to encourage country ownership of programs and projects. Когда один из участников переводческого форума задал вопрос о переводе этого словосочетания, последовала немедленная реакция: «Похоже, международные бюрократы опять породили какую-то абстрактную химеру. Раньше все говорили про empowerment, тоже кстати трудно переводимый». Однако это выражение встречается не только у «международных бюрократов». Конечно, все что угодно выглядит плохо при неправильном или неумеренном употреблении. Но сейчас слово ownership в модном или близком к нему значении используется и очень хорошими публицистами. Вот пример из статьи одного из лучших, обозревателя газеты International Herald Tribune Уильяма Пфаффа:
    •• If in the Security Council, the Bush administration refuses even a symbolic transfer of sovereignty to the Iraqis ( as demanded by Old Europe), and refuses to cede any political authority over the occupation to the UN, Washington will continue to enjoy exclusive ownership of this problem – with all of its risks and its current $87 billion-plus cost to the American taxpayer.
    •• Здесь, как и во многих других случаях употребления этого слова, наиболее подходящий вариант перевода – ответственность:
    •• <...> Вашингтон будет и впредь нести исключительную ответственность за эту проблему со всеми ее рискованными последствиями и ценой свыше 87 миллиардов долларов, которую заплатит американский налогоплательщик.
    •• Сам же термин появился лет пять-семь назад в связи с деятельностью ПРООН. Речь идет о том, что страны, в которых осуществляются программы или проекты ООН, не должны выступать лишь в роли получателя помощи, а должны иметь реальную возможность влиять на ход работы. Кроме вариантов ответственность стран/ национальная ответственность, переводчиками ООН предлагались также заинтересованное/деятельное участие стран, искренняя заинтересованность стран, причастность и т. д.
    •• Примеры употребления этого слова наводят на мысль о том, что мода на него связана с некоторой лакуной в английском языке: отсутствием дифференциации в слове independence – это и независимость (прежде всего политическая), и самостоятельность. Такая недифференцированность заставляет пишущих искать другие слова. Во многих случаях контекстуальные варианты со словами самостоятельно, самостоятельность могут подойти в переводе. Пример из статьи в Los Angeles Times:
    •• Once established, the assembly would assign a commission to prepare Iraq’s new constitution. With nationwide town hall meetings providing a forum for grass-roots participation in debating and modifying the constitution, the process would enable the Iraqi people to have ownership of the outcome.
    •• Здесь, пожалуй, возможны варианты со словами причастность, контроль, но ближе всего к намерению автора – позволит иракскому народу самостоятельно определять результат этого процесса. Несколько вольнее – чувствовать себя хозяином своей судьбы (здесь теряется outcome, а это существенно).
    •• (Кстати, town hall meetings – как видим, это словосочетание употребляется не только как чисто американская реалия. Вполне адекватным в данном случае мне кажется вариант собрание общественности.)
    •• Еще один пример того, что слово ownership встречается не только в специфическом «международно-чиновничьем» употреблении и не только в сочетании country ownership и может закономерно, как выразился бы Я.И. Рецкер, переводиться при помощи русских слов самостоятельность или контроль, – высказывание министра иностранных дел Иордании, процитированное в журнале Newsweek:
    •• Reform is needed in the Arab world, we agree on that. But for it to work, we need ownership of the process, not a one-for-all blueprint from Washington. – Мы должны иметь контроль над этим процессом или Нам нужна самостоятельность в рамках этого процесса, а не стандартное решение, навязываемое Вашингтоном.
    •• Кроме country ownership есть еще и total ownership. Вот замечательный фрагмент из книги Боба Вудворда Plan of Attack:
    •• Monday, Jan. 13, Powell and Bush met in the Oval Office. The president was sitting in his regular chair in front of the fireplace, and the secretary was in the chair reserved for the visiting leader or most senior U.S. official. For once, neither Cheney nor Rice was hovering.
    •• <...> The president said he had made up his mind on war. The United States should go to war.
    •• “You’re sure?” Powell asked.
    •• Yes, said Bush.
    •• “ You understand the consequences,” Powell said in a half question. <...> “You know that you’re going to be owning this place?” Powell said, reminding Bush of what he had told him at a dinner the previous August in which Powell had made the case against military action in Iraq. An invasion would mean assuming the hopes, aspirations and all the troubles of Iraq. Powell wasn’t sure whether Bush had fully understood the meaning and consequences of total ownership.
    •• But I think I have to do this, the president said.
    •• Right, Powell said.
    •• You’re going to be owning this place – русское слово владеть здесь совсем не подходит. Видимо, фразу Пауэлла можно было бы, учитывая последующее, перевести так: Вы понимаете, что будете отвечать за все? Total ownership – полная ответственность.
    •• Вообще мало что так способствует обогащению языка, как полемика по острым политическим проблемам. В США главной из них в последние годы, безусловно, является иракская война. Среди языковых новаций, связанных с ней, – the Pottery Barn rule.
    •• Цитирую по National Public Radio ту же книгу Вудворда Plan of Attack:
    •• According to a new book by Washington Post journalist Bob Woodward, Powell was supportive of the war in public in an effort to win international support. But he was also concerned about the complications of a war. Woodward wrote that behind the scenes, Powell used language from one of Tom Friedman’s columns in referring to the “ Pottery Barn rule” of foreign policy. That is: “you break it, you own it.”
    •• ( Pottery Barn – магазин типа «для дома, для семьи», среди прочего торгует керамикой, посудой, стеклом. Таким образом, Pottery Barn rule – что-то вроде правила посудной лавки). Смысл «правила» вроде бы прост: разбил – плати. Однако не все так просто – и в жизни, и в переводе.
    •• Автор статьи в Washington Post Уильям Распбери, упомянув это «правило» (the so-called Pottery Barn rule invoked by Secretary of State Colin Powell in his prewar advice to President Bush), дальше пишет: And what, finally, of the “ you break it, you own it” imperative ( which Pottery Barn says is not its policy)?
    •• Проверка в Интернете подтверждает, что магазин ни при чем:
    •• Responding to Colin Powell’s use of the phrase “The Pottery Barn Rule” to refer to the rule “You break it, you own it,” Williams-Sonoma, parent of Pottery Barn, has issued a press release stating that its policy is in fact to write-down breakage. Более того: The State Department <...> issued a statement yesterday indicating that it did not intend to cast aspersions on the Pottery Barn mark.
    •• Да и перевод плати при ближайшем рассмотрении оказывается не лучшим вариантом, ведь Пауэлл имел в виду не только чисто финансовые последствия, но и то, что, пойдя на военные действия, администрация берет на себя ответственность за целую страну. Итак, перевод Разбил – плати верен лишь отчасти. Хотя слово платить имеет и переносный смысл (отвечать за последствия), в переводе этой фразы лучше так и сказать: Разбил/сломал – отвечай ( за последствия).

    English-Russian nonsystematic dictionary > ownership

  • 11 DS

    1. цифровой стабилизатор
    2. Релаксация
    3. расширение спектра по методу прямой последовательности
    4. распределенное тестирование на одном уровне
    5. разъединитель
    6. прямая последовательность
    7. проектный стандарт
    8. пораженная секунда
    9. пароохладитель
    10. набор данных
    11. дуплексное разнесение
    12. динамическое рассеивание
    13. динамическое переключение
    14. двухсторонняя дискета
    15. водосточная труба
    16. вниз по потоку
    17. барабанный переключатель

     

    барабанный переключатель
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    вниз по потоку
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    водосточная труба
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    двухсторонняя дискета
    —
    [Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]

    Тематики

    EN

     

    динамическое переключение
    динамическая коммутация
    —
    [Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    динамическое рассеивание
    —
    [Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]

    Тематики

    EN

     

    дуплексное разнесение
    (Радио)частотный разнос между соответствующими радиостволами прямого и обратного направлений (МСЭ-R F.746-7).
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    набор данных
    Идентифицированная совокупность физических записей, организованная одним из установленных в системе обработки данных способов и представляющая файлы или части файлов в среде хранения.
    [ ГОСТ 20886-85]

    набор данных
    Множество элементов данных, объединенных в отдельное целое для решения определенной задачи.
    Чаще всего набор данных представляется в виде файла, сообщения либо блока данных.
    [Гипертекстовый энциклопедический словарь по информатике Э. Якубайтиса]
    [ http://www.morepc.ru/dict/]

    набор данных
    НД
    -
    [ ГОСТ Р МЭК 61850-7-2-2009]

      НАБОР ДАННЫХ (НД)

     НД представляет собой набор ссылок на данные внутри информационной модели устройства. В НД могут быть включены как отдельные атрибуты данных (например, запись PTOC1.Str.general будет соответствовать одному логическому сигналу пуска защиты), так и логические узлы целиком (например PTOC1). Устройства могут поддерживать различное количество наборов данных. Кроме того, устройства могут иметь фиксированные (то есть когда набор данных нельзя изменить) либо конфигурируемые наборы данных. Также возможны различные степени свободы конфигурации наборов данных: изменение данных, изменение наименования и т.п. Использование наборов данных проиллюстрировано на рис. 3. При рассмотрении контроллера присоединения, на который заведены сигналы о положении всех разъединителей и заземлителей рассматриваемого присоединения, в устройстве должны присутствовать логические узлы, соответствующие каждому из аппаратов (в нашем случае – XSWI1...5). Примером набора данных может служить DATASET с наименованием SwitchPositions, включающий в себя элементы данных Pos каждого из указанных логических узлов. В дальнейшем составленный набор данных может использоваться, например, для сохранения событий в журнале при каждом изменении положения коммутационного аппарата (с использованием сервиса Log), отправки отчета о событии (с использованием сервиса Report) либо быстрого сообщения о событии (с использованием сервиса GOOSE).   Рис. 3. Использование наборов данных  

    При описании информационной модели устройства в нотации МЭК 61850-6 для размещения описаний наборов данных используется системный логический узел LLN0. Наличие логического узла LLN0 является обязательным для каждого логического устройства. При этом не в каждом логическом устройстве могут размещаться наборы данных, поэтому при проектировании и наладке коммуникаций по МЭК 61850 требуется внимательно проверять размещение наборов данных в логических устройствах. Информацию о том, в каком логическом устройстве должны размещаться наборы данных,обычно предоставляет производитель в сопроводительной документации. Подробнее информация об этом будет рассмотрена в будущих публикациях, затрагивающих язык конфигурирования SCL, описанный шестой главой стандарта.

    [ http://www.news.elteh.ru/arh/2012/77/04.php]

    Тематики

    EN

     

    пароохладитель
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    пораженная секунда
    (МСЭ-T G.705).
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    проектный стандарт
    Проектный стандарт еще не определен окончательно, но уже опубликован. Проектные стандарты CiA неизменны в течение одного года.
    [ http://can-cia.com/fileadmin/cia/pdfs/CANdictionary-v2_ru.pdf]

    Тематики

    EN

     

    прямая последовательность
    Метод расширения спектра при передаче сигнала, основанный на умножении информационной последовательности на опорный псевдослучайный сигнал с заведомо известными свойствами. При приеме полезная информация выделяется из сигнала известной структуры с помощью алгоритмов свертки.
    [Л.М.Невдяев. Мобильная связь 3-го поколения. Москва, 2000 г.]

    Тематики

    EN

     

    разъединитель
    Контактный коммутационный аппарат, в разомкнутом положении отвечающий требованиям к функции разъединения.
    Примечание.
    1 Это определение отличается от формулировки МЭК 60050(441-14-05), поскольку требования к функции разъединения не ограничиваются соблюдением изолирующего промежутка.
    [ ГОСТ Р 50030. 1-2000 ( МЭК 60947-1-99)]
    2 Разъединитель способен включать и отключать цепь с незначительным током или при незначительном изменении напряжения на зажимах каждого из полюсов разъединителя.
    Разъединитель может проводить токи в нормальных условиях работы, а также в течение определенного времени в аномальных условиях работы выдерживать токи короткого замыкания.

    0043 Условное обозначение контакта разъединителя

    [ ГОСТ Р 50030. 3-99 ( МЭК 60947-3-99)]

    разъединитель
    Контактный коммутационный аппарат, который обеспечивает в отключенном положении изоляционный промежуток, удовлетворяющий нормированным требованиям.
    Примечания
    1 Разъединитель способен размыкать и замыкать цепь при малом токе или малом изменении напряжения на выводах каждого из его полюсов. Он также способен проводить токи при нормальных условиях в цепи и проводить в течение нормированного времени токи при ненормальных условиях, таких как короткое замыкание.
    2 Малые токи - это такие токи, как емкостные токи вводов, шин, соединений, очень коротких кабелей, токи постоянно соединенных ступенчатых сопротивлений выключателей и токи трансформаторов напряжения и делителей. Для номинальных напряжений до 330 кВ включительно ток, не превышающий 0,5 А, считается малым током по этому определению; для номинального напряжения от 500 кВ и выше и токов, превышающих 0,5 А, необходимо проконсультироваться с изготовителем, если нет особых указаний в руководствах по эксплуатации разъединителей.
    3 К малым изменениям напряжения относятся изменения напряжения, возникающие при шунтировании регуляторов индуктивного напряжения или выключателей.
    4 Для разъединителей номинальным напряжением от 110 кВ и выше может быть установлена коммутация уравнительных токов.
    [ ГОСТ Р 52726-2007]

    EN

    disconnector
    a mechanical switching device which provides, in the open position, an isolating distance in accordance with specified requirements
    NOTE – A disconnector is capable of opening and closing a circuit when either negligible current is broken or made, or when no significant change in the voltage across the terminals of each of the poles of the disconnector occurs. It is also capable of carrying currents under normal circuit conditions and carrying for a specified time currents under abnormal conditions such as those of short circuit.
    [IEV number 441-14-05]

    disconnector
    IEV 441-14-05 is applicable with the following additional notes:
    NOTE 1
    "Negligible current" implies currents such as the capacitive currents of bushings, busbars, connections, very short lengths of cable, currents of permanently connected grading impedances of circuit-breakers and currents of voltage transformers and dividers. For rated voltages of 420 kV and below, a current not exceeding 0,5 A is a negligible current for the purpose of this definition; for rated voltage above 420 kV and currents exceeding 0,5 A, the manufacturer should be consulted.
    "No significant change in voltage" refers to such applications as the by-passing of induction voltage regulators or circuit-breakers.
    NOTE 2
    For a disconnector having a rated voltage of 52 kV and above, a rated ability of bus transfer current switching may be assigned
    [IEC 62271-102]

    FR

    sectionneur
    appareil mécanique de connexion qui assure, en position d'ouverture, une distance de sectionnement satisfaisant à des conditions spécifiées
    NOTE – Un sectionneur est capable d'ouvrir et de fermer un circuit lorsqu'un courant d'intensité négligeable est interrompu ou établi, ou bien lorsqu'il ne se produit aucun changement notable de la tension aux bornes de chacun des pôles du sectionneur. Il est aussi capable de supporter des courants dans les conditions normales du circuit et de supporter des courants pendant une durée spécifiée dans des conditions anormales telles que celles du court-circuit.
    [IEV number 441-14-05]

    Указанные в 5.3.2 перечислениях а)-d) устройства отключения ( выключатель-разъединитель, разъединитель или выключатель) должны:

    • изолировать электрооборудование от цепей питания и иметь только одно положение ОТКЛЮЧЕНО (изоляция) и одно положение ВКЛЮЧЕНО, четко обозначаемые символами «О» и «I» [МЭК 60417-5008 (DB:2002-10) и МЭК 60417-5007 (DB:2002-10), см. 10.2.2];
    • иметь видимое разъединение или индикатор положения, который может указывать положение ОТКЛЮЧЕНО только в случае, если все контакты в действительности открыты, т.е. разомкнуты и удалены друг от друга на расстояние, удовлетворяющее требованиям по изолированию;
    • быть снабжены расположенным снаружи ручным приводом (например, ручкой). Исключение для управляемых внешним источником энергии, когда воздействие вручную невозможно при наличии иного внешнего привода. Если внешние приводы не используются для выполнения аварийных функций управления, то рекомендуется применять ЧЕРНЫЙ и СЕРЫЙ цвета для окраски ручного привода (см. 10.7.4 и 10.8.4);
    • обладать средствами для запирания в положении ОТКЛЮЧЕНО (например, с помощью висячих замков). При таком запирании возможность как дистанционного, так и местного включения должна быть исключена;

    [ ГОСТ Р МЭК 60204-1-2007]

    Разъединители служат для создания видимого разрыва, отделяющего выводимое в ремонт оборудование от токоведущих частей, находящихся под напряжением, для безопасного производства работ.
    Разъединители не имеют дугогасящих устройств и поэтому предназначаются для включения и отключения электрических цепей при отсутствии тока нагрузки и находящихся только под напряжением или даже без напряжения. Лишь в некоторых случаях допускается включение и отключение разъединителями небольших токов, значительно меньше номинальных.
    Разъединители используются также при различного рода переключениях в схемах электрических соединений подстанций, например при переводе присоединений с одной системы шин на другую.
    Требования, предъявляемые к разъединителям с точки зрения оперативного обслуживания, следующие:

    1. Разъединители в отключенном положении должны создавать ясно видимый разрыв цепи, соответствующий классу напряжения установки.
    2. Приводы разъединителей должны иметь устройства фиксации в каждом из двух оперативных положений: включенном и отключенном. Кроме того, они должны иметь надежные упоры, ограничивающие поворот главных ножей на угол больше заданного.
    3. Опорные изоляторы и изолирующие тяги должны выдерживать механическую нагрузки при операциях.
    4. Главные ножи разъединителей должны иметь блокировку с ножами стационарных заземлителей и не допускать возможности одновременного включения тех и других.
    5. Разъединители должны беспрепятственно включаться и отключаться при любых наихудших условиях окружающей среды (например, при обледенении).
    6. Разъединители должны иметь надлежащую изоляцию, обеспечивающую не только надежную работу при возможных перенапряжениях и ухудшении атмосферных условий (гроза, дождь, туман), но и безопасное обслуживание.

    [ http://forca.ru/stati/podstancii/obsluzhivanie-razediniteley-otdeliteley-i-korotkozamykateley.html]

    Разъединители применяются для коммутации обесточенных при помощи выключателей участков токоведущих систем, для переключения РУ с одной ветви на другую, а также для отделения на время ревизии или ремонта силового электротехнического оборудования и создания безопасных условий от смежных частей линии, находящихся под напряжением. Разъединители способны размыкать электрическую цепь только при отсутствии в ней тока или при весьма малом токе. В отличие от выключателей разъединители в отключенном состоянии образуют видимый разрыв цепи. После отключения разъединителей с обеих сторон объекта, например выключателя или трансформатора, они должны заземляться с обеих сторон либо при помощи переносных заземлителей, либо специальных заземляющих ножей, встраиваемых в конструкцию разъединителя.
    [ http://relay-protection.ru/content/view/46/8/1/1/]

    Параллельные тексты EN-RU

    b) disconnector, with or without fuses, in accordance with IEC 60947-3, that has an auxiliary contact that in all cases causes switching devices to break the load circuit before the opening of the main contacts of the disconnector;
         [IEC 60204-1-2006]

    б) разъединитель с или без предохранителей, соответствующий требованиям МЭК 60947-3 со вспомогательным контактом, срабатывающим до того, как разомкнутся главные контакты разъединителя, используемым для коммутации другого аппарата, отключающего питание цепей нагрузки.
         [Перевод Интент]

    Тематики

    • высоковольтный аппарат, оборудование...
    • релейная защита
    • электротехника, основные понятия

    Классификация

    >>>

    EN

    DE

    FR

    Смотри также

     

    распределенное тестирование на одном уровне
    Абстрактный метод тестирования, при котором верхний тестер располагается в тестируемой системе, а точка наблюдения и контроля (PCO) находится на верхней границе сервиса (IUT) для тестирования на одном из уровней протокола. Тестовые события описываются в терминах абстрактных примитивов сервиса (ASP) на верхнем уровне над IUT и ASP и/или PDU для нижнего тестера PCO. 
    [ http://www.lexikon.ru/dict/net/index.html]

    Тематики

    EN

     

    расширение спектра по методу прямой последовательности
    Метод формирования широкополосного сигнала, при котором исходный двоичный сигнал преобразуется в псевдослучайную последовательность для манипуляции несущей. В эфир передается шумоподобный сигнал, обладающий всеми свойствами аддитивного белого шума. Расширение спектра сигнала в n раз с использованием DSSS позволяет уменьшить спектральную плотность мощности сигнала во столько же раз (МСЭ-R SM.1055).
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    цифровой стабилизатор
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > DS

  • 12 donner le feu vert

    1) дать, открыть "зеленую улицу"
    2) предоставить, дать свободу действий, дать "добро" кому-либо

    Le plus curieux, c'est que sans rien reconnaître, sauf mon impossible caractère, procédant par lointaines allusions à ses malheurs, bénéficiant du fait qu'une part de vérité suffit à toute fable, l'intéressée elle-même allait donner le feu vert à cette explication. (H. Bazin, Cri de la chouette.) — Самое любопытное состоит в том, что, ничего не признавая, кроме моего "невозможного характера", прибегая к туманным намекам на свои невзгоды, выгодно используя то обстоятельство, что и малая частица истины сообщает правдоподобие любой небылице, сама же матушка как бы дала "зеленую улицу" такому объяснению.

    Je pourrais accepter, avant de recruter un assistant, de le soumettre à votre examen, et je puis aussi ne pas le licencier ou accepter sa démission avant que vous ne m'ayez donné le feu vert. (R. Merle, Un Animal doué de raison.) — Я бы согласился при выборе помощника предварительно подвергнуть его вашему испытанию и затем не увольнять его, прежде чем не получу ваше одобрение или свободу действий.

    La déclaration de la Maison Blanche... a donné le feu vert à M. Macmillan. (Le Monde.) — Заявление Белого дома открыло г-ну Макмиллану зеленую улицу.

    Dictionnaire français-russe des idiomes > donner le feu vert

  • 13 Est! Est!! Est, di Montefiascone

    итал.
    "Ест! Ест Ест! Ди Монтефьясконе" (контролируемое наименование белого вина из местечка Монтефьясконе в итальянской области Лацио, производится в основном из традиционных сортов Лацио - Треббиано и Мальвазия; свое имя вино получило еще в XII веке: предание гласит, что епископ Джованни Дефук, сопровождавший в одной из поездок по Италии императора Генриха V, послал вперед своего виночерпия Мартино, с тем чтобы тот возвестил о прибытии монарха, и подыскал гостиницу, где бы подавали хорошее вино, такие места Мартино должен был отмечать надписью Est! ("есть!") на двери, но вино в Монтефьясконе было настолько великолепно, что одного Est! было недостаточно, поэтому Мартино написал это слово трижды; это вино имеет соломенно-желтый цвет, приятный винный аромат и удивительную гармоничную полнотелость, может быть как сухим, так и сладковатым, кроме того, вино может встречаться в игристой версии; подается в ходе всей трапезы или к десертам, в случае со сладким вариантом; к сухому вину особенно рекомендована соленая треска во фритюре; минимальное содержание алкоголя - 10,5%)
    See:

    Англо-русский толковый словарь "Вино" > Est! Est!! Est, di Montefiascone

  • 14 Pinot Noir

    франц.
    1) Пино Нуар (красный сорт винограда, который послужил основой репутации красных бургундских вин, кроме Бургундии выращивается также и в других местах (Эльзас, Жюра) и вообще широко распространен в Европе и Австралии; в производстве белого вина он используется для создания шампанских вин типа "белое из черного")
    See:
    2) "Пино Нуар" (сортовое название вин из этого сорта; молодое вино из Пино Нуар часто имеет запах и аромат нежных красных летних фруктов и ягод, через несколько лет он приобретает ароматы шоколада, слив, фиалок, трюфелей и "дымка")
    See:

    Англо-русский толковый словарь "Вино" > Pinot Noir

  • 15 от

    от I
    огонь;
    борулдап казан кайнаса, оттун көркү жалында стих. красота огня в пламени, когда (на нём) бурно кипит котёл;
    от арба уст. паровоз;
    от ал-
    1) брать огонь (брать на разжиг горящую головешку или тлеющий кизяк; в старом быту, когда в ауле спички были редкостью, соседки брали друг у друга огонь на разжиг);
    отко келген катындын отуз ооз сөзү бар погов. шутл. (о женской болтливости) у женщины, пришедшей за огнём, слов на тридцать ртов;
    от ала келгенсиңби? ты что как угорелый примчался? (букв. огонь принёс, что ли? с огнём на разжиг нужно было спешить, чтобы по дороге не погас);
    2) загореться, воспламениться, вспыхнуть;
    мылтык от албай койду ружьё дало осечку;
    3) (о моторе) завестись;
    машина от алып, жүрүп кетти (авто) машина завелась; двинулась;
    машина от алалбай койду (авто-) машина не заводится;
    от алдыр- завести (мотор);
    моторун от алдыра баштады он начал заводить мотор;
    от алыш- см. алыш- IV 1;
    албарысты оту или шайтан оту блуждающие огни;
    от басар или от кечер (о человеке) отчаянный, сорви-голова;
    оттон, суудан кайра тартпаган неме (о человеке) отчаянный, бесстрашный;
    от агасы (о мужчине) глава семейного очага, глава семьи;
    от агасы боло албадым бүлөнүн стих. не смог я стать главой семьи (остался бессемейньм);
    от башы уст. глава вождь;
    жети миң калмак эл кана? от башы болгон эр кана? фольк. где семь тысяч человек калмыков? где возглавлявший (их) богатырь?
    от башында на почётном месте (в юрте за очагом);
    от башында олтур-
    1) сидеть на почётном месте;
    2) быть хозяином или хозяйкой в доме;
    отум чыгып отурду я сгорал от стыда;
    отту бир жагып, бир табактан аш ичкен они жили очень дружно (букв. разводили один огонь, ели из одной чашки);
    бул экөө от болалбайт эти двое не уживутся;
    баарыбыз бир от болуп, малды оторлоттук мы скот пасли на дальнем пастбище все сообща;
    оту күйбөй калды он не ужился;
    оту күйбөгөн жигит неуживчивый парень;
    аны менен отум күйүшпөйт я с ним не уживусь;
    мен сени аялым дебейин, сен мени эрим дебейсиң, отубуз күйүшпөй калды я тебя женой не буду называть, ты меня мужем не будешь называть, мы вместе жить не можем;
    арасына от жак- поссорить кого-л. с кем-л., внести раздор, посеять вражду среди кого-л.;
    экөөбүздүн арабызга от жаккысы келген душман враг, который хочет поссорить нас с тобой;
    сен эки кишинин арасына от жакпай жүр ты не ссорь людей между собой; не сей среди людей вражду;
    алардын арасына от жагып да ажыраталбайсың их ты водой не разольёшь;
    аргын менен кыргыздын, жактырбай, отун өчүрдү фольк. аргынам и киргизам он не дал мирно жить (букв. не дав разводить, погасил их огонь);
    жаккан отун өчүрүп, туш-тушуна көчүрдү он не дал им мирно жить, разогнал в разные стороны;
    өчпөстүн отун жагып жүрөт он живёт кое-как, влачит жалкое существование;
    оту менен кирип, күлү менен чыктым я у него беспрекословно выполнял всякую работу и испытывал всяческие помыкания;
    оттон алып, сууга, суудан алып, отко возлагая всякую непосильную работу и издеваясь;
    жалаң от, жайдак кош налегке, без лишнего груза;
    короо-короо койлорду айдап, "жалаң от, жайдак кош" койчулар Оргочордон орун ала баштады пастухи, пригнав отары овец, начали налегке располагаться в Оргочоре;
    баш-оту менен в полную собственность (отдать);
    келинди отко киргизүү этн. обряд приобщения молодухи к домашнему очагу семьи мужа (до этого она не показывается свёкру и взрослым родственникам мужа);
    отко май сал- этн. класть в огонь жир (обряд, совершавшийся в день приезда молодухи в дом своего мужа);
    отко май салдыр- понуд. от отко май сал-.
    от II
    1. трава;
    белестин отун оттогон он пасся на траве горного хребта;
    от жер место с хорошей и обильной травой, хорошее пастбище;
    отко кой- пустить к корму, пустить на траву;
    отураак или отураак жер место, где побольше травы и где она получше;
    атты отураак жерге байлап кой привяжи лошадь там, где побольше травы;
    быштыны, отураак деп, жогору жакка агытып койдум трёхлетку (жеребёнка) я пустил повыше, где побольше травы;
    кызыл от бородач (трава);
    улар оту, аркар оту, таан оту названия травянистых растений;
    от майы плата за выпас скота на чужом пастбище;
    2. отдельный табун лошадей;
    бир от жылкы один табун лошадей;
    эки короо кой, алты от жылкы две отары овец и шесть табунов коней;
    от-оту менен жылкы табуны лошадей.
    от III:
    беттин оту верхняя часть щеки, верхняя скула (выпуклость между глазом и скульной дугой);
    беттин эки отунан башка жеринин бардыгын, чытырман токойдой болуп, сакал каптаган всё лицо его, кроме выступов скул, как лесная чаща, покрыла борода;
    ак жүзүнүн отуна билинер-билинбес кызыл нур пайда болду на её белом лице (букв. на щеках её белого лица) появился едва заметный румянец;
    бетинин оту кызара түштү у него щёки раскраснелись, разрумянились;
    алакандын оту ладонь (без пальцев);
    алакандын отундай аянт маленькая (букв. с ладонь) площадка;
    айдап алган алакан отундай аштыгы жок у него нет ни клочка (букв. с ладонь) посева.

    Кыргызча-орусча сөздүк > от

  • 16 Johnny Guitar

       1954 - США (110 мин)
         Произв. Republic (Херберт Дж. Йейтс)
         Реж. НИКОЛАС РЕЙ
         Сцен. Филип Йордан по одноименному роману Роя Чэнслора
         Опер. Гарри Стрэдлинг (Trucolor)
         Муз. Виктор Янг
         В ролях Джоан Кроуфорд (Вена), Стерлинг Хейден (Джонни-Гитара), Скотт Брэнди («Танцор»), Мерседес Маккембридж (Эмма Смолл), Бен Купер («Индюк» Ролстон), Эрнест Боргнайн (Барт Лонерган), Ройал Дэйно (Кори), Джон Кэррадин (Старик Том), Уорд Бонд (Джон Макиверз), Фрэнк Фергюсон (Уильямз), Рис Уильямз (мистер Эндрюз).
       Джонни Логан, бывший авантюрист, известный всему Дикому Западу как меткий стрелок Джонни-Гитара, нанимается на работу на ранчо Вены - женщины, которую некогда любил. Они расстались 6 лет назад, но так и не смогли друг друга забыть. Салун Вены в данный момент пустует, но вскоре рядом пройдет железная дорога и он будет стоить целое состояние. Макиверз и Эмма, крупнейшие скотовладельцы в регионе, завидуют Вене и считают ее своим злейшим врагом. Брата Эммы убивают при нападении на дилижанс. Эмма уверена (или, по крайней мере, притворяется уверенной), что убийца - Танцор, который, как она считает, находится в любовной связи с Веной. На самом же деле Эмма, неудовлетворенная женщина, ревнует к безответной симпатии, которую Танцор испытывает к Вене. Макиверз превышает полномочия простого гражданина и требует, чтобы Вена закрыла свой салун в 24 часа, а Танцор и его люди покинули эти места. На следующий день несправедливо обвиненный Танцор решает ограбить банк. В момент ограбления в банке случайно оказывается Вена. Ее все считают сообщницей Кида. Эмма возглавляет народную дружину, которая намерена покарать виновных. Толпа направляется к салуну Вены, который та уже закрыла. Там находят самого молодого сообщника Танцора - раненого подростка по прозвищу Индюк. Эмма поджигает салун, а Индюка вешают. Вену ждала бы та же у часть, но в последнюю минуту ее спасает Джонни. Вдвоем они прячутся в шахте, а затем пробираются в тайное убежище Танцора, куда вслед за ними приходят Эмма и дружина. Поняв, что у Эммы личные счеты с Веной, ополченцы расходятся по домам. Сообщники Танцора убивают друг друга. Сам же он получает пулю в упор от Эммы, которую через несколько мгновений убивает Вена. Джонни и Вена - единственные, кто уцелел в этой бойне - уходят безоружные под взглядами дружинников и целуются.
       ► Один из тех шедевров американского кинематографа, которые при выходе в прокат, кажется, не были поняты нигде, кроме Франции. Тем не менее, этот легендарный вестерн исключителен и уникален во всем: не зря же за последние 20 лет он так часто оказывается на 1-й позиции в списках лучших образцов жанра, составляемых критиками и любителями кино во всем мире. Прежде всего, удивляет, что настолько оригинальный, настолько личный фильм мог быть снят на студиях фирмы «Republic», самой бедной на таланты американской кинофирмы. (Почти ни один крупный режиссер нового поколения не прижился на ней. Из старшего поколения одному лишь Дуону удавалось в течение немалого времени - с 1946 по 1954 гг. - самовыражаться на этой студии. Форд и Борзэйги сняли там несколько значительных фильмов; к заслугам фирмы также стоит отнести прокат Дома у реки, House by the River.) He менее удивителен и тот факт, что главный герой этой истории - женщина (фильм был задуман специально для Джоан Кроуфорд); более того: два главных героя, наиболее важные и активные - женщины, связаны утробной ненавистью, фрейдистской ревностью, которую можно назвать уникальной в анналах вестерна. Николас Рей не ищет в вестерне специфику, которую режиссеры его поколения чаще всего обнаруживали в исторической или моральной стороне жанра; вместо этого он использует жанр, чтобы рассказать сентиментальную, лиричную и печальную историю, где многие не без удовольствия разглядели элементы автобиографии; несколькими годами ранее у режиссера был роман с исполнительницей главной роли. Как бы то ни было, подобный переворот жанра (включая антимаккартистскую аллегорию - частое явление для вестернов тех лет, см. Серебряная Жила, Silver Lode) порождает ряд душераздирающе грустных сцен. Любовь живет лишь в воспоминаниях и выражается через сожаления, вопросы, ложные признания, раздающиеся в превосходных и по праву знаменитых диалогах. Все персонажи, даже самые скромные, весьма выразительны (см. роль Джона Кэррадина, работника Джоан Кроуфорд). Многие служат привычной тематике автора: человек, пытающийся оставить в прошлом привычную тягу к насилию (Стерлинг Хейден), подросток, погибший из-за той же тяги к насилию, не успев толком осознать свои действия (Бен Купер в роли Индюка).
       Наконец даже на уровне цветовой палитры в невезучем формате «Trucolor», быстро канувшем в лету из-за своих многочисленных дефектов, в фильме есть интересные изобразительные решения. Рей приложил все усилия, чтобы максимально убрать с экрана синий цвет, смотревшийся очень плохо, и выделить оттенки черного и белого (парадоксальное явление в цветной картине). Черные одежды разъяренной толпы. Белое платье Джоан Кроуфорд, когда она играет на рояле в салуне, похожем на пещеру. Классической сжатости времени и места действия противопоставлен набор пышных элементов - напр., декораций, в которых действуют персонажи. И этот контраст, сам по себе барочный по стилю, лишь прибавляет фильму очарования и вызывающей оригинальности. Эти качества свидетельствуют о высочайшей авторской свободе в рамках жанра, подчиняющегося очень строгим правилам, но в то же время открытого для любых экспериментов.
       БИБЛИОГРАФИЯ: сценарий и диалоги опубликованы в журнале «L'Avant-Scene», № 145 (1971). Раскадровка (1091 план) опубликована Ассоциацией работников кинематографа по культурно просветительской работе (L'Association technique pour l'action culturelle, Paris. 1975) - указана продолжительность каждого плана.

    Авторская энциклопедия фильмов Жака Лурселля > Johnny Guitar

  • 17 Seconds

       1966 – США (106 мин)
         Произв. PAR (Джон Фрэнкенхаймер, Эдвард Льюис)
         Реж. ДЖОН ФРЭНКЕНХАЙМЕР
         Сцен. Льюис Джон Карлино по одноименному роману Дэйвида Или
         Опер. Джеймс Вонг Хау
         Муз. Джерри Голдсмит
         В ролях Рок Хадсон, Сэломи Дженз, Джон Рэндолф, Уилл Гир, Джефф Кори, Ричард Эндерсон, Мёрри Хэмилтон.
       60-летний американский банкир, устав от монотонности жизни, соглашается подписать контракт с компанией, которая – благодаря, в том числе, пластической хирургии – предоставит ему новую молодость, новую личность, новую судьбу. Эксперимент проходит очень неудачно, и героя убивают те самые люди, что омолодили его.
       Джона Фрэнкенхаймера можно назвать флагманом целого поколения американских режиссеров, чья основная часть творчества приходится на 60-е гг. (Ралф Нелсон, Роберт Маллиган, Фрэнклин Шэффнер и пр.). Большинство из них много работали на телевидении. К ним также можно отнести Алана Дж. Пэкулу, хотя он и появился несколько позже. Всех их объединяло стремление порвать с традиционными голливудскими жанрами, к которым они обращались крайне редко, и совершить революцию в американском кинематографе (или, по крайней мере, улучшить его), вдохнув в него ясность сознания и ум и выбирая наиболее многозначные сюжеты. Каждый снял один или несколько удачных фильмов. И все же карьера каждого оставляет впечатление обидной незавершенности. Их общий и частный вклад в искусство оказался гораздо ниже уровня их амбиций. В Секундах, своем лучшем фильме, Фрэнкенхаймер хочет разоблачить бесцельность и тщетность американской мечты (поиск материального успеха и вечной молодости). В действительности фильм оригинален не столько темой, сколько формой и визуальным рядом. Эта современная фантастическая сказка ценна главным образом тем, что заставляет нас вторгнуться на территорию страха, пустоты, клаустрофобии. Для этого Фрэнкенхаймер использует очень броские приемы (очень короткие или очень крупные планы, необычные объективы), однако их эффективность неоспорима. Актерская игра замечательна, особенно это относится к Року Хадсону – актеру, которого часто недооценивают, хотя с ним работали великие режиссеры (Уолш, Энтони Мэнн, Сёрк, Хоукс). Кроме того, этот фильм – один из последних шедевров черно-белого кино, и в этой связи отметим восхитительную работу Джеймса Вонга Хау. Назовем у Фрэнкенхаймера еще 2 замечательных фильма, этюды о жизни на Ближнем Востоке и в американской глубинке: Все рушится, All Fall Down, 1962 по превосходному сценарию Уильяма Инджа и Непарные шелкопряды, The Gypsy Moths, 1969.

    Авторская энциклопедия фильмов Жака Лурселля > Seconds

  • 18 Иван Грозный

       1945 (1-я серия) - 1958 (2-я серия) - СССР (100 мин + 89 мни)
         Произв. Мосфильм
         Реж. СЕРГЕЙ ЭЙЗЕНШТЕЙН
         Сцен. Сергей Эйзенштейн
         Опер. Эдуард Тиссэ (натурная съемка), Андрей Москвин (интерьеры) I: ч/б; II: ч/б и цв. («Агфа»)
         Муз. Сергей Прокофьев
         Дек. Иосиф Шпинель (по эскизам Эйзенштейна)
         Костюмы Леонид Наумов (по эскизам Эйзенштейна)
         В ролях Николай Черкасов (Иван Грозный), Людмила Целиковская (царица Анастасия), Серафима Бирман (Ефросинья Старицкая), Павел Кадочников (Владимир Андреевич Старицкий), Михаил Названов (Андрей Курбский), Андрей Абрикосов (Федор Колычев), Александр Мгебров (Пимен), Михаил Жаров (Малюта Скуратов), Амвросий Бучма (Алексей Басманов), Михаил Кузнецов (Федор Басманов), Владимир Балашов (Петр Волынец), Всеволод Пудовкин (Николка, юродивый); во 2-й серии Эрик Пырьев (Иван в детстве), Павел Массальский (король Сигизмунд).
       1-я СЕРИЯ: ИВАН ГРОЗНЫЙ. Москва, 1547 г. В Успенском соборе новгородский архиепископ Пимен коронует Ивана Васильевича царем московским и всея Руси. Иван заявляет, что хочет положить конец преступной власти бояр. Он создает регулярную армию на деньги дворянства и монастырей. С этой армией он надеется отвоевать русские земли, попавшие в руки иноземцев. Тетка Ивана Ефросинья, мать его двоюродного брата Владимира, с ревностью смотрит, как Иван царствует вместо ее сына. На пиру по случаю женитьбы Ивана на Анастасии поднимаются серьезные волнения, разжигаемые боярами. Бунтовщики захватывают дворец, но падают на колени при виде царя. Они требуют отдать под суд родственников царицы. Иван подтверждает свое намерение раздавить бояр.
       Казань объявляет войну Москве. Иван посылает на Казань войска. Народ ликует. С вершины укреплений Иван наблюдает за своей армией. Каждый солдат кладет на блюдо какой-либо предмет; число предметов, которые останутся на подносе после битвы, будет означать число погибших. Пороховщики подрывают городские стены. После победы царь заболевает и не встает с постели. Тетка говорит, что его настигла кара Господня. Она всячески старается разжечь ревность в князе Андрее Курбском, напирая на то, что он всюду оказывается 2-м. Не он ли, возглавив войско, одержал победу, а вся слава досталась одному Ивану? Она подталкивает Курбского присягнуть на верность ее слабоумному сыну Владимиру. «При Владимире Москвой ворочать будешь», - говорит она.
       Царь Иван прощается с жизнью и просит князей присягнуть на верность его 6-месячному сыну Дмитрию. Он умоляет, чтобы те сделали это не ради него, а ради целостности русского государства. Затем он падает на постель. Бояре стоят в молчании. Курбский смотрит на царя, не подающего признаков жизни. Он говорит Анастасии, которую всегда любил: «С тобой вместе царством править буду». «Негоже, князь, раньше смерти хоронить неумершего», - отвечает она. Курбский замечает, что царь еще дышит, и клянется служить Дмитрию. Царь поднимается и, узнав Курбского, поручает ему командование войсками, идущими в Ливонию.
       Бояре плетут интриги и заговоры вокруг Ефросиньи. Она хочет разлучить Ивана с женой, чтобы лишить его моральной поддержки. Царь отправляет гонца к своей союзнице Елизавете Английской, надеясь получить от нее подмогу. Он признается жене, что ужасно одинок. Курбский, которого он считает другом, далеко; кроме того, он узнает, что бояре мешают оборонять Рязань Алексею Басманову, солдату, которого Иван приметил при осаде Казани и доверил часть своих войск. Иван грозится отнять у бояр родовые владения. «Широко шагаешь, царь Иван…» - шепчет Ефросинья, готовя для царицы отравленное зелье.
       После смерти супруги Иван узнает о поражении или предательстве боярских князей. Курбский бежал. «Или шапки моей царской захотел?» - задумывается Иван. Басманов советует ему отобрать новых людей из простонародья, которые бы окружали его, как железный пояс. Их назовут «опричниками» (т. е. теми, кто «опричь», «вне» дворянства (***)). Но Иван не собирается брать власть силой. Он не слушает советчиков и ждет призыва от народа. Он покидает трон и предлагает своим сторонникам присоединиться к нему в Александровской слободе. Вскоре к слободе по снегу направляется огромная процессия - молить царя вернуться в Москву. Иван уже знает, что английские корабли с грузом оружия прибыли к берегам Белого моря. Глядя на коленопреклоненную толпу, он произносит: «Седлай коней: в Москву скакать - ради русского царства великого».
       2-я СЕРИЯ: БОЯРСКИЙ ЗАГОВОР. 1554 г., в который была утверждена опричнина, а Курбский предал Русь и после своего поражения в Ливонии (нынешние Литва и Эстония) перешел на сторону польского короля Сигизмунда. Сигизмунд зарится на богатства русской земли и полагает, что в его интересах - поддержать боярский заговор против Ивана. Вернувшись в Москву, Иван оскорбляет бояр. Впрочем, он готов передать под их управление русские земли. За собой он сохранит приграничные города, чтобы блюсти сохранность государства. Его друг Федор Колычев, на свадебном пиру царя с Анастасией сказавший о желании уйти в монахи, утверждает, что это решение Ивану нашептал дьявол. Иван рассказывает ему о своем прошлом.
       1-й флэшбек: на глазах у малолетнего Ивана бояре отравляют его мать.
       2-й флэшбек: двое бояр правят от имени Ивана, но ради своих интересов. Молодой Иван приказывает арестовать боярского старейшину и заявляет, что отныне будет править один.
       Настоящее время: Иван жалуется Колычеву на свое одиночество. Он предлагает ему стать митрополитом Московским. Колычев соглашается при условии, что ему будет дозволено заступаться за тех, кого Иван хочет приговорить к казни. Верный Малюта критикует эту уступку. Он вызывается лично усмирять и карать предателей. Он готов пожертвовать жизнью. Иван гладит его по голове и обнимает.
       Иван говорит с Федором, сыном Алексея Басманова, о смерти Анастасии, и понимает, что к убийству причастна Ефросинья. Но он требует неопровержимых доказательств. Малюта приговаривает к смерти 2 родственников Колычева и лично казнит их. Пимен просит митрополита отлучить царя от церкви. Бояре и духовенство объединяются в борьбе против Ивана. Митрополит Колычев показывает в церкви мистерию о 3 невинных детях, сожженных халдеями и спасенных ангелом. Иван весело наблюдает, как Ефросинья раздает пощечины воинам Малюты. Он говорит Колычеву, что хочет по-прежнему считать ее невиновной. Колычев уговаривает его уступить церкви. Иван восклицает: «Буду таким, каким меня нарицаете: буду Грозным!»
       Узнав, что митрополит будет отдан под суд, Ефросинья решает убить царя. Пимен выбирает исполнителем юного Петра Волынца. Пимен объясняет Ефросинье, что будет председательствовать на суде и может оправдать Колычева. Однако он постарается, чтобы митрополит был осужден и принял мученическую смерть: это лучше послужит их делу. Ефросинья поет песни своему сыну Владимиру, который не может понять, почему мать так хочет возвести его на трон. Оба приглашены на пир, устроенный Иваном. Ефросинья видит в этом приглашении божественный знак, служащий ее намерениям и интригам. Получив в подарок от Ивана кубок с вином, она обнаруживает, что кубок пуст.
       Начинается 16-мин фрагмент в цвете. На пиру опричники танцуют и поют, издеваясь над боярами. Иван пьет с Владимиром и, как обычно, жалуется на свое одиночество. Он запрещает Басманову обижать родственников царя. Чтобы доказать царю свои дружеские чувства, пьяный Владимир рассказывает, что готовится против него. «Какая радость царем быть? На что мне сие?» - добавляет Владимир. Иван просит одеть Владимира в царские одежды. Затем он вводит его в собор. Конец цветного эпизода.
       Петр убивает Владимира кинжалом. Решив, что Иван убит, Ефросинья торжествует: «Воссияет Русь под державой боярского царя Владимира!» Вдруг она видит живого Ивана в черной монашеской рясе. В растерянности она прикасаемся к нему, затем оборачивается к сыну. Иван приказывает отпустить Петра, которого схватили стражники. «Царя он не убивал, - говорит Иван, - он шута убил». Ефросинья, потеряв рассудок, поет над трупом сына.
       Цвет вновь возвращается на 2 заключительные минуты фильма. Программная речь Ивана, клянущегося защищать единство Руси.
       ► В 1940 г. Эйзенштейн задумывает фильм об Иване IV, сценарий которого дописывает к весне 1941 г. Студия «Мосфильм» утверждает проект незадолго перед началом войны между СССР и Германией. На студии видят в этом новую возможность - после Александра Невского* - разжечь в людях патриотизм. Съемки начинаются 1 февраля 1943 г. в Алма-Ате: война не позволяет снимать фильм в Москве. 2-я серия снимается на «Мосфильме» в сентябре-декабре 1945 г.: в нее включены цветные сцены, снятые на трофейной пленке «Agfa», захваченной в Германии в конце войны. 1-я серия выходит на экраны в январе 1945 г., пользуется большим успехом и получает Сталинскую премию. Монтаж 2-й серии Эйзенштейн заканчивает в феврале 1946 г. Болезнь и официальный разгром 2-й серии не дают ему приступить к съемкам 3-й части, хотя сценарий уже тщательно прописан и подготовка проведена. Напомним, что в 3-й серии Иван, выступая в союзе с Англией, должен был вступить в победоносное противоборство с ливонскими войсками. Курбский погибал в замке, который взорвал его приспешник, чтобы не дать беглому князю попасть в руки врага. При этом взрыве погибал также Малюта. Фильм должен был заканчиваться речью Ивана, утверждающего, что отныне русские будут владеть Балтикой. Лишенная всякой исторической достоверности, заключительная часть трилогии приписывала Ивану победы, одержанные гораздо позже Петром Великим.
       В сентябре 1946 г. Центральный Комитет ВКП(б) осудил работу Эйзенштейна такими словами: «Режиссер С. Эйзенштейн во второй серии фильма „Иван Грозный“ обнаружил невежество в изображении исторических фактов, представив прогрессивное войско опричников Ивана Грозного в виде шайки дегенератов, наподобие американского Ку-Клукс-Клана, а Ивана Грозного, человека с сильной волей и характером - слабохарактерным и безвольным, чем-то вроде Гамлета». Тем не менее, худсовет Министерства кинематографии фильм оценил, однако последний и решающий приговор поступил из Кремля. 2-я серия вышла на экраны России и всего мира лишь в 1958 г.
       В Иване, его друге Малюте и опричниках увидели почти не прикрытое метафорическое изображение Сталина, Берии и людей из КГБ. Конкретно же фильму были адресованы следующие упреки: отсутствие народа в развитии сюжета; слишком большое значение, уделяемое придворным интригам; формализм. В общем и целом, нельзя отрицать, что эта критика проникает в самую суть картины, и хотя осуждения достоин сам факт осуждения, нужно отметить, что в кои-то веки это осуждение справедливо. В обеих частях произведения Эйзенштейн решительно пожертвовал исторической правдой ради поэтики и трагизма. Его Иван - шекспировский персонаж, охваченный сомнениями и тревогой, иногда раздираемый муками совести, тратящий больше времени и усердия на борьбу с близкими и самим собой, нежели с внешним врагом. Его главные противники - дворянство, бояре, собственные родственники и друзья; его борьба остается частной, одиночной и даже закрытой от посторонних глаз, хотя ставки в ней огромны и имеют государственное значение. В обеих сериях, за исключением эпизода осады Казани, отсутствуют народ, массы и, соответственно, эпический размах. Народ лишь один раз непосредственно вмешивается в действие - в процессии, завершающей 1-ю серию: его единственная инициатива выливается в мольбу о возвращении Ивана в Москву, на что и рассчитывал царь, временно удалившись в Александровскую слободу.
       Эйзенштейн увидел в истории Ивана трагедию и судьбу человека, не сумевшего стать эпическим героем своих мечтаний: приближенные постоянно мешали ему общаться с народом и вовлекать его в борьбу. С другой стороны, самому Эйзенштейну судьба не дала родиться в нужное время в нужном месте и стать елизаветинским поэтом или режиссером великой эры Голливуда (своеобразным эпическим поэтом, вроде, напр., Кинга Видора). Обе серии Ивана Грозного, в особенности 2-я, свидетельствуют о стремлении Эйзенштейна использовать кинематограф как всеобъемлющее (тотальное) искусство; однако воплощение этого стремления стеснено рамками театрального сюжета и центрального образа. Нет никаких сомнений, что 2-я серия превосходит 1-ю; можно даже сказать, что она служит не столько ее продолжением, сколько переделкой, повторяет ее, при этом обогащая и придавая насыщенность. Трагический и почти клаустрофобический характер судьбы Ивана становится в ней более очевиден, а включение цветных эпизодов придает необычайный размах столь дорогой Эйзенштейну концепции тотального искусства.
       Иван Грозный представляет собой конечный пункт эволюции Эйзенштейна на пути к формализму и максимальному отходу от народных масс как идеальной темы для художественного произведения. В то же время было бы совершенно ошибочно считать эту картину торжеством индивидуализма в творчестве Эйзенштейна. Это значило бы забыть об абсолютной неспособности режиссера отображать внутренний мир человека и его конкретную сущность. Действующие лица обоих фильмов - не столько живые люди из плоти и крови, сколько одержимые марионетки или маски, черпающие большую часть своей силы (которую можно счесть чрезвычайно искусственной) из расположения в пластической геометрии планов и мизансцен. В визуальном отношении на ум сразу же приходит сравнение с шахматами: действующие лица фильма и, в особенности, актеры - всего лишь фигурки, которыми управляет сверху режиссер-демиург. Именно на этом уровне происходит извечное и непримиримое столкновение между почитателями режиссера и его критиками; последние, по правде говоря, находятся в меньшинстве, однако в кинематографе истина часто оказывается на стороне меньшинства. Один - Мишель Мурле - писал в «NRF» сразу после выхода фильма в 2 сериях: «Иван Грозный находится в точке пересечения по-детски наивного кинематографа, еще стесненного древней немотой, и вымученного декаданса эстета, сочетающего наивность метафор с витиеватой пустотой форм. Величественные и аффектированные движения актеров словно оплетают пространство согласными звуками, однако остатки слов нам расслышать не дано. Ничто не кроется за этим сотрясением воздуха, за этой отчаянной медлительностью, безуспешно стремящейся к величию, - на ум приходит образ лягушки, которая все надувается, но не может даже лопнуть».
       БИБЛИОГРАФИЯ: С.М. Эйзенштейн, Избранные произведения в 6 томах, «Искусство», Москва, 1971. В 6-й том собрания сочинений Эйзенштейна включены сценарии всех его фильмов, в частности - литературный сценарий Ивана Грозного. Этот сценарий был впервые опубликован на рус. языке в журнале «Новый мир» (октябрь-ноябрь 1943 г.), затем отдельным томом под названием «Иван Грозный» (Госкиноиздат, Москва, 1943). Англ. перевод: Ivan the Terrible, a Screenplay Seeker and Warburg, London, 1963. На фр. языке сценарий и диалоги всех 3 серий были опубликованы в журнале «L'Avant-Scene», № 50–51 (1965) с обзорной статьей, содержащей, в том числе, рассказ актера Черкасова о его встрече со Сталиным по поводу фильма (рассказ очень критичный к Эйзенштейну). Сценарий был переведен на англ. и превращен в полноценную раскадровку (808 планов для 1-й серии и 728 - для 2-й) в отдельном томе серии «Классические киносценарии» (Classic Film Scripts, Simon and Schuster, New York. 1970).
       ***
       --- Не совсем верное толкование. Слово «опричнина» произошло от названия удела, оставляемого князем своей вдове «опричь» («помимо») прочих земель, а в царствование Ивана Грозного так назывался государев удел Ивана Грозного, жизнь в котором велась по его порядкам.

    Авторская энциклопедия фильмов Жака Лурселля > Иван Грозный

  • 19 NiO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

  • 20 MgO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

Страницы
  • 1
  • 2

См. также в других словарях:

  • Белого орла орден — Первоначально установлен польским королем Августом II в 1705 году; первый орден в Польше. Он имел форму золотых медалей, на одной стороне которых было изображение белого орла с надписью: pro fide rege et lege , а на другой монограмма короля.… …   Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

  • Расстрел Белого Дома — Противостояние ветвей власти в России Танки таманской дивизии с офицерскими экипажами расстреливают Дом Советов России. Дата 21 сентября 4 октября 1993 года …   Википедия

  • Энергия Белого моря — ОАО «Управляющая компания «Энергия Белого моря» Тип государственно частное партнёрство Год основания 2009 Расположение …   Википедия

  • Мемориальная квартира А. Белого — Мемориальная квартира Андрея Белого Дом Н. И. Рахманова Дата основания 2000 Местонахождение Москва, ул. Арбат, 55 Директор Моника Львовна Спивак[1] Проезд метро «Смоленская» Телефон (499) 241 92 95 …   Википедия

  • Мемориальная квартира Андрея Белого — Координаты: 55°44′50.45″ с. ш. 37°35′07.05″ в. д. / 55.747347° с. ш. 37.585292° в. д …   Википедия

  • бриллианты фантазийного цвета (кроме чёрного, белого, серого) — — [Англо русский геммологический словарь. Красноярск, КрасБерри. 2007.] Тематики геммология и ювелирное производство EN hue …   Справочник технического переводчика

  • Лихорадка белого света (фильм) — Лихорадочный белый свет The Outer Limits: White Light Fever Жанр фантастика Режиссёр Тибор Такас Автор сценария Дэвид Кемпер В главных ролях Вильям Хикей, Брюс Дэвисон, Соня Смитс, Мишель Бодо …   Википедия

  • Ведьмак: Возвращение Белого Волка — The Witcher: Rise of the White Wolf польск. Wiedźmin: Powrót Białego Wilka русск. Ведьмак: Возвращение Белого Волка Логотип консольной версии игры «Ведьмак» Разработчики …   Википедия

  • Лихорадка белого света — Лихорадочный белый свет The Outer Limits: White Light Fever Жанр фантастика …   Википедия

  • Фосфор, химический элемент — (хим.; Phosphore франц., Phosphor нем., Phosphorus англ. и лат., откуда обозначение P, иногда Ph; атомный вес 31 [В новейшее время атомный вес Ф. найден (van der Plaats) такой: 30,93 путем восстановления определенным весом Ф. металлического… …   Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

  • Головной мозг — (Encephalon). А. Анатомия головного мозга человека: 1) строение Г. мозга, 2) оболочки мозга, 3) кровообращение в Г. мозгу, 4) ткань мозга, 5) ход волокон в мозгу, 6) вес мозга. В. Эмбриональное развитие Г. мозга у позвоночных животных. С.… …   Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
… Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»